Kalziumcarbonat

Mit einer Aufgabegröße von ~ 500 µm empfehlen wir eine Vorzerkleinerung des Materials mit 20 mm Ø Mahlkugeln. In der Regel sollten Kugeln stets 10-20x größer sein, als das größte zu vermahlende Korn.

Wir bestückten den 500 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid mit 25x 20 mm Ø Mahlkugeln und 163 g an Probematerial. Für die zweite Becherposition wurde unser optionales Ausgleichsgewicht präpariert und genutzt.

Die Mühle war programmiert, um das Material für fünf Minuten bei 450 U/min zu vermahlen. Anschließend war die Probe fein vermahlen, und im Becherradius bereits leicht verpresst.

Ab einer Feinheit von d50 < 20-30 µm beginnen trocken vermahlene Proben zu verkleben. Oberflächenaktive Kräfte an kleinen Partikeln werden dabei größer als die eigene Gewichtskraft. Solch feine Partikel lagern sich an zur Verfügung stehenden Oberflächen an und fallen nicht mehr zu Boden. Ab dieser Feinheit wird Probe durch Mahlkörper nur noch kompaktiert und in verpressten Clustern werden auch gröbere Partikel eingebettet, welche im weiteren Verlauf einer Trockenmahlung nicht weiter zerkleinert werden.

Um die Probe noch feiner zu vermahlen muss in Suspension weitergemahlen werden. Hierfür wurden von uns 75 g Isopropanol zugegeben.

Um einen Überdruck im Mahlbecher zu unterbinden wurde die Mahlung in Zyklen programmiert. Nach jeder Minute Mahlung folgten drei Minuten programmierter Pausenzeit. Nach mehreren Zyklen sollte die Temperatur des Mahlbechers überprüft (unterhalb der Siedetemperatur der verwendeten Flüssigkeit) und gegebenenfalls Mahldauer oder Pausenzeit nachreguliert werden.

Nach 10 Minuten Gesamtmahldauer (+ 5 min Nassmahlung) wurde eine Probe von uns via statischer Lichtstreuung, mit unserer Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec überprüft.

Wir bestimmten einen d90 < 18,4 µm bei d50 < 3,6 µm. Wir empfehlen ab dieser Feinheit einen Wechsel auf das nächst kleinere Kugelformat, um effektiver weiter vermahlen zu können.

Siehe Ergebnis 2 nach dem Kugelwechsel auf 0,5 mm Ø Zirkonoxid Mahlkugeln.

Nach dem Erreichen von < 40 µm durch die 20 mm Ø Mahlkugeln aus Ergebnis 1 wurden die 20 mm Ø Mahlkugeln in diesem Ergebnis gegen 0,5 mm Ø Mahlkugeln (800 g) getauscht. Hierdurch kann die Probe bei maximaler Geschwindigkeit (800 U/min) zerkleinert werden.

Wir programmierten unsere SOP auf Zyklen von einer Minute Mahldauer mit einer folgenden Pause von 15 Minuten. Nach 20 Zyklen und einer Gesamtmahldauer von 30 Minuten wurde von uns bereits ein d50 < 910 nm detektiert. Es wurden weitere 25 g Isopropanol zugegeben um wieder eine Motoröl-artige Viskosität zu gewährleisten (für beste Mahlergebnisse und möglichst wenig Abrieb).

Die Mahlung wurde weitere 15 Minuten fortgeführt und resultierte in einem d50 < 760 nm bei d90 < 1,7 µm. Sicherlich würde eine längere Mahldauer das Mahlergebnis noch verbessern können.

Wir hatten die Probemahlung an dieser Stelle abgebrochen und die abgepackt. Partikel im Submikrometer-Bereich tendiert dazu auszuflocken. Hier empfehlen wir die returnierte Probe mittels starkem Ultraschallbad zu dispergieren. Auch kann bereits beim Mahlen einer Probe ein stabilisierendes Additiv beigefügt werden.

Zur Reinigung wurde mit den Mahlteilen eine entsprechenden Portion Sand und Wasser vermahlen (2 Min. bei max. Drehzahl). Abschließend wurde das Equipment mit frischem Wasser gespült und getrocknet.