Polycaprolacton (PCL)

Thermoplasten mit einer Schmelztemperatur < 60 °C und einer Glasübergangstemperatur um -72 °C können auch bei kleinen Probemengen nur Kryogen zerkleinert werden.

Mit unserer Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0 und der optionalen Kryo-Box kann Probematerial direkt in flüssigem Stickstoff (LN2; bei -196 °C) versprödet werden. Je weniger Probe aufgegeben wird, umso schneller sollte sich eine Probe vermahlen lassen. Bei Kunststoffen gibt es noch die Problematik, dass sich die Probe elektrostatisch aufladen kann.

Wir verwendeten für unseren Versuch 6 g des PCL Materials. Die Probe wurde in einen Mörser aus Zirkonoxid gegeben und zusammen mit unserer 50 mm Ø Mahlkugel und der Kryo-Box auf der Vibrationsscheibe der Mühle fixiert. Über den Einfülltrichter wurde flüssiger Stickstoff in den Mörser gefüllt und die Mühle nach ca. 30 Sekunden gestartet. Die maximale Amplitude wurde eingestellt und evaporierter Stickstoff wurde während der Mahlung ersetzt.

In den ersten Minuten der Mahlung wurde am meisten Stickstoff verbraucht. Nach 10 Minuten und ca. 1 Liter an flüssigem Stickstoff-Verbrauch wurde eine Probe gezogen (siehe Bild 2); es waren noch recht viele originale PCL-Fragmente enthalten. Auch nach 20 Minuten wurde bei ca. 1,5 Liter LN2-Verbrauch nochmal eine kleine Menge an Probe aus dem Mörser abgepackt.

Der Versuch wurde nach insgesamt 30 Minuten Gesamtmahldauer und einem Verbrauch von ca. 1,8 L an flüssigem Stickstoff abgebrochen. Sicherlich waren zu diesem Zeitpunkt im Zentrum des Mörsers noch viele gröbere Fragmente vorhanden. Einen großen Teil an elektrostatisch aufgeladenen Partikeln konnte von uns nicht ausgepinselt werden.

Im ausgepinselten Probematerial fanden sich im Anschluss auch einige Haar-Fragmente vom Pinsel, mit welchem die Probe auf ein Blatt Papier überführt wurde.

Die kalte Mahlgarnitur wurde nach dem Erwärmen mit Wasser und Seifenlauge von Rückständen befreit. Nach dem Abtrocknen konnte die Garnitur für nächste Versuche verwendet werden. Eine intensive Reinigung durch das Aufmahlen von Sand und einer entsprechenden Portion an Wasser war nicht nötig.