Sonnenblumenkerne

Bei Verwendung einer Planetenmühle sollten die zu zerkleinernden Proben spröde sein. Je nach Feuchtigkeitsgehalt der Probe sowie dem Fett- oder Ölgehalt beginnen die meisten Samen schnell zu kleben. Eine längere Trockenvermahlung der klebrigen Probe wird nicht empfohlen.

Für unseren ersten Versuch verwendeten wir 100 g Samen, die den 500 ml Mahlbecher fast bis zum Maximum füllten. Die verwendete Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 wurde auf 500 Umdrehungen pro Minute eingestellt, und die Probe wurde eine Minute lang mit Mahlkugeln aus Stahl mit einem Durchmesser von 30 mm gemahlen.

Eine Veränderung des Mahlgeräusches zeigte bereits während des Vorgangs an, dass die Probe zu kleben begann (hauptsächlich am Mahlbecher).

Nach einer Minute unterbrachen wir den Mahlvorgang. Die Kugeln befanden sich erwartungsgemäß in der Mitte des Mahlbechers. Die Sonnenblumenkerne wurden zu einer breiigen Konsistenz gemahlen, trocken genug, um am Mahlbecher zu haften. Die Mahlkugeln waren mit Öl beschichtet, die Oberfläche war im Vergleich zu den Ausgangsbedingungen viel glatter.

Wir empfehlen kein längeres Trockenmahlen, bei direktem Kontakt zwischen den Mahlkugeln wird der Abrieb höher als üblich sein. Außerdem enthält die auf den Mahlbecher gepresste Probe größere Fragmente von Sonnenblumenkernen, die nicht weiter zerkleinert wurden. Das Mahlen in Suspension konnte zur Verbesserung des Mahlergebnisses führen (siehe Ergebnis 2).

Für eine intensive Reinigung empfehlen wir eine kurzzeitige Zerkleinerung einer kleineren Menge Sand in Kombination mit etwas Wasser. Nach einem solchen Verfahren werden die Oberflächen von Mahlbecher und Kugeln wieder gröber (vorteilhaft für organische Fasern).

Bei organischen oder faserigen Materialien sind Mahlbecher und Kugeln aus Sinterkorund vorteilhaft. Mit ihrer groben Oberfläche werden faserige Materialien wesentlich schneller zerrissen als Mahlgüter mit glatter Oberfläche.

Aufgrund seiner glatten Oberfläche weist Sinterkorund im Vergleich zu anderen Mahlwerkstoffen einen höheren Verschleiß auf.

Nach einer Minute Trockenmahlung wurde die Probe ähnlich wie die Probe in Ergebnis 1 gemahlen. Für das Mahlen in Suspension können verschiedene Lösungsmittel (auch Wasser) in Betracht gezogen werden. Wir wählten Isopropylalkohol, um ein Verrotten oder Verschmutzen der Probe nach der Zerkleinerung zu vermeiden. Auch kann eine Probe viel schneller getrocknet werden, wenn Alkohole zum Mahlen gewählt werden (z.B. durch Rotationsverdampfung).

Wir gaben etwa 75 Gramm Isopropylalkohol (~96 ml IPA) nach einer Minute Trockenmahlung zu. Die Zerkleinerung dauerte insgesamt 10 Minuten. Nach 10 Minuten wurden weitere 15 g IPA zugegeben, um eine motorölartige Viskosität beizubehalten (für ein optimales Mahlergebnis).

Um Überdruck zu vermeiden, mahlten wir die Probe in Schritten von 3 Minuten, gefolgt von einer programmierten Pausenzeit von 10 Minuten. Nach mehreren Zyklen sollte die Außentemperatur des Mahlbechers überprüft werden (sollte mit Isopropylalkohol unter 75°C bleiben); die Mahldauer oder die programmierte Pausenzeit kann danach nachjustiert werden.

Nach insgesamt 10 Minuten konnten einige wenige faserige Partikel mit einer Länge von bis zu 2-3 mm entdeckt werden. Gemessen am Durchmesser sollte der Großteil der Probe bereits ein 1 mm-Testsieb passieren können. Zu Demonstrationszwecken entnahmen wir einen kleinen Teil (siehe Eppendorf-Reaktionsröhrchen) und mahlten insgesamt 20 Minuten lang.

Nach 20 Minuten Mahldauer unterbrachen wir den Mahlvorgang und verpackten die Probe in eine Plastikflasche. An dieser Stelle der Zerkleinerung wurden noch einige längere Fasern (~ 1-2 mm Länge) entdeckt.

Zur Zerkleinerung kann auch eine Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14 eingesetzt werden. Je nach Art des Saatguts kann es vorteilhaft sein, die Probe vor der Beschickung zu verspröden. Bei Sonnenblumenkernen ist der größte Teil der Probe nach der Versprödung mit 1,5 mm Öffnungen mahlbar.

Um zu verspröden, kann die Probe für mehrere Stunden in einen Gefrierschrank gelegt, in Trockeneis (CO2) oder in flüssigen Stickstoff gegeben werden. Flüssigstickstoff ist etwa -178 °C kalt; dies könnte für eine nachfolgende Zerkleinerung am besten funktionieren.

Wir legten die Probe in eine Plastikschale und gossen flüssigen Stickstoff darüber. Nach einer Minute Versprödung wurde die Probe mit einem kleinen Löffel in den Einfülltrichter aufgegeben.

Die gesamte Probenmenge (30 g) wurde innerhalb von 40 Sekunden zugeführt. Nach der Zerkleinerung mit 16.000 U/min waren Rotor und Siebring nahezu sauber. Sicherlich können auf diese Weise höhere Probenmengen gemahlen werden. Durch Anpassung an die maximale Rotordrehzahl (20.000 U/min) sollten die Proben noch feiner zerkleinert werden. Bei höheren Drehzahlen kann es vorkommen, dass der Fett- oder Ölgehalt zu schmieren beginnt und Perforationen des verwendeten Siebringes schneller verstopfen.

Mit einem Standardauffanggefäß sollten etwa 50 Gramm Probe pro Charge zerkleinerbar sein. Nachdem 50 Gramm gemahlen waren, müsste der Sammelbehälter eventuell entleert werden. Mit Zubehör zur Zerkleinerung großer Mengen könnten auch 100 Gramm Probe problemlos in einer Charge gemahlen werden.

Ausgehend von der Tatsache, dass in der vorherigen Studie kein Verkleben der Probe beobachtet wurde, überprüften wir die Mahlbarkeit der Probe unter Verwendung eines Siebringes mit 1 mm perforierter Lochung.

Die Probe wurde etwa eine Minute lang in flüssigem Stickstoff versprödet, bevor mit der Zuführung der Probe begonnen wurde. Es dauerte etwa eine Minute, um die Probe löffelweise in den Einfülltrichter zu füllen.

Nach einer Minute war die gesamte Probe erfolgreich zerkleinert. Es blieben keine signifikanten Rückstände auf Rotor oder Siebring zurück. Sogar ein 1,0-mm-Siebring kann verwendet werden, um die Probe wie gezeigt zu zerkleinern, mit Zubehör zur Zerkleinerung großer Mengen in einer Charge.

Schließlich wollten wir auch eine Mahlbarkeit ohne Versprödung beweisen. Wir verwendeten den 1,0-mm-Siebring und führten die Probe ohne Versprödung zu. Es dauerte ca. 40 Sekunden, bis die gesamte Probe dem Einfülltrichter zugeführt wurde.

Nach 40 Sekunden begann sich der Siebring auf der oberen und unteren Ebene zu schließen, an der der Rotor eine geschlossene Oberfläche hat / der Deckel hat einen Rand, der den Siebring an seinem Platz hält. Dies ist typisch für fettige oder ölige Proben. Bisher blockierte keine Probe die trapezförmigen Perforationen, an der die Hauptzerkleinerung stattfand (an der sich die Rotorrippen drehen). Wir schätzen, dass einige Gramm mehr (z.B. 52 Gramm) zugeführt werden könnten, um einen Austrag von 50 Gramm zu erreichen.

Letztendlich können sogar noch größere Probenmengen ohne einen Reinigungsschritt gemahlen werden.

Nach der Zerkleinerung empfehlen wir, Rotor, Siebring, Pfanne und Deckel in einem Spülbecken mit heißem Wasser zu spülen, um klebrige Rückstände zu entfernen.