Die überlassene Probe war wesentlich feiner (~ 2 mm Dicke) als im Fragebogen angegeben (90 mm); von daher kann der gewünschte Backenbrecher nicht zur Vermahlung verwendet werden. Die Probe kann direkt in einer Planetenmühle zerkleinert werden.
Wir verwendeten eine Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 classic line um 100 g Probe zu vermahlen. Für 200 g Probe empfehlen wir die Verwendung einer Planetenmühle PULVERISETTE 5 classic line (mit bis zu 4 Becherstationen), oder ein batchweises vermahlen der Probe.
Ein 500 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid wurde mit 25x 20 mm Ø Mahlbechern bestückt. 100 g der trockenen Probe wurde aufgegeben und die Probe bei 600 U/min vermahlen. Nach einer Minute haftete die Probe bereits im Mahlbecher. Durch Siebung einer kleinen Materialmenge ermittelten wir noch 80% > 63 µm. Wir führten die Trockenmahlung noch zwei weitere Minuten fort. Die Probe war zu stark verpresst um die Probe nochmals sieben zu können. Eine weitere Trockenmahlung ist nicht mehr möglich. Wir haben 70 Gramm Isopropanol hinzu und mahlten die Probe, bis eine Gesamtmahldauer von 10 Minuten vorlag.
Um einen Überdruck im Mahlbecher zu verhindern wurde die Probe von uns in kurzen Zyklen vermahlen. Nach 30 Sekunden Mahldauer wurden zwei Minuten Pausenzeiten programmiert. Sicherlich könnte auch eine längere Pausenzeit programmiert werden, um die gewünschte maximale Temperatur von 30 °C nicht zu überschreiten.
Nach einer Gesamtmahldauer von 10 Minuten stellten wir typische Verfärbungen an der Kugeloberfläche fest. Bei Proben mit Trockenschmiereigenschaften kann Probematerial von Kugeln weggedrückt werden und Mahlkugeln haben direkten Kontakt zur Becheroberfläche.
Bei einem solchen Verhalten empfehlen wir die Verwendung von kleineren Mahlkugeln, ggf. weniger Lösemittel um eine etwas breiigere Probenkonsistenz einzustellen.
Wir wechselten die 20 mm Ø Mahlkugeln gegen 2000x 5 mm Ø Mahlkugeln aus um zerkleinerten die Probe für weitere fünf Minuten (15 Min. Gesamtmahldauer). Eine Probe wurde von uns lichtmikroskopisch überprüft. Es fanden sich wie gewünscht, nur Partikel < 35 µm.
Die Probe wurde bestmöglich abgepackt und die Mahlkugeln wurden mit 35 Gramm Isopropanol gespült. Sofern die Probe im Anschluss getrocknet werden muss, so empfehlen wir die Verwendung eines Vakuum-Rotationsverdampfers um Agglomerate möglichst klein zu halten.
Bilder:
100 g originale Probe im 500 ml Mahlbecher (mit 20x 50 mm Ø Mahlkugeln).
Nach der ersten Minute Trockenmahlung war die Probe bereits verpresst. Es fanden sich noch 80 % > 63 µm.
Nach drei Minuten Trockenmahlung war die Probe sehr fest verpresst worden.
Nach 15 Minuten Gesamtmahldauer wurde die Feinheit lichtmikroskopisch überprüft. Ein Großteil war bereits < 35 µm fein vermahlen worden.
