Unsere Planetenmühle PULVERISETTE 5 premium line ist eine Hochenergie-Planetenmühle welche spröde Proben sehr schnell bei bis zu 50x Erdbeschleunigung zerkleinert. Eine Mahlung über mehrere Stunden ist zwar wie gewünscht möglich, aber nicht unbedingt erforderlich / zielführend um die gewünschte Feinheit zu erreichen.
Mit einer Aufgabegröße von ~ 75 µm (bestimmt mittels statischer Lichtstreuung) empfehlen wir eine Vorzerkleinern mit 1 mm Ø Mahlkugeln (in der Regel sollten Kugeln 10-20x größer sein, als das größte Partikel in der Probe). Wir empfehlen für die Mahlung ein Lösemittel mit möglichst hohem Siedepunk bei geringer Viskosität. Das Lösemittel darf weder die Probe, Dichtung noch Mahlteile anlösen.
Wir verwendeten 104 g Isopropanol, welches wir mit 100 g Probematerial in unseren 500 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid gaben, der mit 800 g 1 mm Ø Mahlkugeln bestückt war.
Um einen Überdruck im Mahlbecher zu vermeiden, wurde die Mahlung in Zyklen programmiert. Nach jeder Minute Mahlung folgten 10 Minuten programmierter Pausenzeit. Nach mehreren Zyklen sollte die Temperatur des Mahlbechers überprüft (unterhalb der Siedetemperatur der verwendeten Flüssigkeit) und gegebenenfalls Mahldauer oder Pausenzeit nachreguliert werden.
Nach einer Gesamtmahldauer von 10 Minuten wurde von uns die Partikelgrößenverteilung mittels statischer Lichtstreuung überprüft. Unsere Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec bestimmte einen d50 < 1 µm mit d90 < 2 µm. Etwas Probematerial wurde von uns zur Anschauung separat abgepackt. Sicherlich wäre es auch jetzt schon möglich gewesen, die Mahlkugeln auf 0,1 mm Ø Zirkonoxid zu wechseln.
Wir führten die Mahlung mit 1 mm Ø Mahlkugeln bis zu einer Gesamtmahldauer von 30 Minuten fort. Bestimmt wurde danach ein d50 < 720 nm mit einem d90 < 1,9 µm.
Da bei der dreifachen Mahldauer nur ein geringer Mahlfortschritt beobachtet wurde, empfehlen wir den Kugelwechsel (siehe Ergebnis 2) nach 10-15 Minuten Mahldauer. Aufgrund des Füllgrades des Mahlbechers hätte man vermutlich max. 200-250 g an Probe pro Becher aufmahlen können.
Die Mahlkugeln aus Ergebnis 1 (1 mm Durchmesser) wurden in diesem Versuch auf 0,1 mm Ø Mahlkugeln gewechselt. Wir mussten nach dem Kugelwechsel weitere 26 g Isopropanol zugeben, um eine Motoröl-artige Viskosität herzustellen. Der Zuschlag wurde genutzt, um Probenrückstände von den zuvor eingesetzten 1 mm Mahlkugeln zu spülen.
Die Probe wurde für weitere 15 Minuten (45 Min. Gesamtmahldauer) mit den 0,1 mm Ø Mahlkugeln bei maximaler Drehzahl gemahlen. Durch statischer Lichtstreuung wurde im Anschluss bereits ein d50 < 510 nm mit d90 < 900 nm detektiert.
Nach einer Gesamtmahldauer von 60 Minuten verbesserte sich der d50 auf < 450 nm und der d90-Wert auf < 800 nm.
Abschließend wurde der Versuch nach 90 Minuten unterbrochen. Partikel im Submikrometer-Bereich haben eine Tendenz zum Reagglomerieren. Ohne ein stabilisierendes Additiv (bzw. eine besser geeignete Flüssigkeit zur Vermahlung) kann die Partikelgrößenverteilung nicht mehr korrekt wiedergegeben werden. Bei wässrigen Lösungen könnten auch pH Puffer, bzw. Säuren oder Basen zugegeben werden. Ansonsten wird häufig ein passendes Tensid zugegeben.
Die Probe wurde bestmöglich von den Mahlkugeln separiert und abgepackt. Die Reinigung der Mahlteile erfolgte durch ein kurzes Aufmahlen einer passenden Portion Sand mit Wasser (in der Regel die Mindestfüllmenge für den jeweiligen Mahlbecher und eine Zerkleinerung bei max. Drehzahl für 2 ± 1 Minuten).
