Baldian Dragees

Für die gewünschte Messermühle PULVERISETTE 11 sollte bei nur 35 g Probeneinwaage unser Single-Use Mahlbehältnisse verwendet werden.

Wir hatten für die 35 g einen Behälter mit 100 ml Kapazität verwendet; auch 40 ml Behälter könnten verwendet werden.

Der Behälter wurde im Adapter fixiert und die Tabletten in kurzen Intervallen (2 Sekunden mit programmierter Pausenzeit von einer Sekunde) vermahlen. Nach 30 Sekunden scheint die maximale Feinheit erreicht worden zu sein. Testweise wurde die Mahlung noch für insgesamt eine Minute fortgeführt, jedoch blieben auch nach einer Minute noch Fragmente des zuckrigen Überzugs bis ca. 1 mm intakt.

Auch unsere Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0 käme für eine solche Probe in Betracht.

Möglicherweise lässt sich der Überzug der Dragees durch Versprödung fein zerkleinern. Hierfür eignet sich flüssiger Stickstoff (-196 °C) am besten. Eine geeignete Schutzausrüstung sollte hierfür getragen werden.

Die Restmenge an Dragees wurde halbiert (~ 11 g) und testweise im Oberteil des Einweg-Mahlgefäßes mit flüssigem Stickstoff überschüttet und versprödet. Nachdem der Stickstoff komplett abgedampft war, wurde das Mahlgefäß verschlossen und bei maximaler Drehzahl (14.000 U/min) für drei Intervalle a 10 Sekunden vermahlen. Nach dem Entleeren des Behälters fanden wir auch hier noch Überzug-Fragmente bis ca. 1 mm Länge.

Die verbliebenen 11 g Probe wurden mit unserer Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0 vermahlen. Hier könnte die fallende Mahlkugel auch Fragment des Überzugs mit steigender Mahldauer plattieren und aufreiben.

Die Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0 hat den großen Vorteil, dass sie Probematerialien sehr schonend (nur sehr moderate Erwärmung des Probematerials, selbst bei langer Mahldauer), benötigt dafür aber in der Regel auch wesentlich mehr Zeit um eine Probe gleich fein zu vermahlen (z.B. im Vergleich mit unseren Planetenmühlen).

Die Probe wurde von uns für eine metallfreie Zerkleinerung in einen Mörser aus Zirkonoxid gegeben. Mörser und Mahlkugel wurden auf der Vibrationsplatte aufgespannt und die Probe für erste fünf Minuten bei ~ 2,5 mm Amplitude zerkleinert.

Das Ergebnis nach fünf Minuten war in etwa vergleichbar mit Ergebnis 1; Fragmente des Überzugs hafteten an der Oberfläche der 50 mm Ø Mahlkugel aus Zirkonoxid. Die Mahlung wurde für weitere 15 Minuten fortgesetzt. Nach insgesamt 20 Minuten fand sich ein fast homogenes Pulver im Mörser. Nur wenige, kleinste Fragmente des Überzugs wurden mit einem Fadenzähler (10x vergrößernd) im Pulver gefunden. Die Probe war nicht signifikant erwärmt, auch war die Probe noch nicht im Mörser oder an der Mahlkugel verklebt. Sicherlich könnte die Probe zur Steigerung der Feinheit noch weiter trocken-vermahlen werden. Erst wenn eine Probe so fein vermahlen wurde, dass Partikel nicht mehr zu Boden fallen und an Oberflächen haften, müsste in Suspension weitergemahlen werden.