Die Feinheit des Ausgangsmaterials wurde von uns mittels statischer Lichtstreuung bestimmt. Da keine passenden Mie-Parameter zur Verfügung gestellt wurden, verwendeten wir einen Brechungsindex von 2,2 und einen Absorptionskoeffizient von nur 0,01 um die Partikelgrößenverteilung mittels statischer Lichtstreuung zu überprüfen.
Wir fanden für das Ausgangsmaterial einen d50 < 1,03 µm und d90 < 1,74 µm. Sofern passendere Mie-Parameter für Ihr Probematerial zur Verfügung gestellt werden können, so lassen sich die von uns erstellen Messungen jederzeit nachberechnen.
Wir empfehlen als Werkstoff Zirkonoxid zu verwenden. Nur bei Zirkonoxid bieten wir Mahlkugeln mit zu einer Größe von nur 0,1 mm Ø an, um Proben komplett in den Submikrometer-Bereich zu zerkleinern.
Das gewünschte Sinterkorund hat Vorteile bei organischen und faserigen Proben, da dieser Werkstoff eine sehr raue Oberfläche aufweist. Hier entstehen bei den kleinsten Mahlkugeln mit 10 mm Durchmesser ungleich mehr an Abrieb. Sinterkorund eignet sich nur für Ergebnisse bis ~ < 5 µm.
Wir gaben 180 g des Probematerials in einen 500 ml Becher aus Zirkonoxid, welcher mit 800 g 0,1 mm Ø Mahlkugeln bestückt war. Für die zweite Becherposition wurde das optionale Ausgleichsgewicht verwendet. Für einen späteren Betrieb sollte die Probe gleichmäßig auf die zwei Becherpositionen verteilt werden.
Für eine optimale Mahlung, sollte die Viskosität in etwa der, eines dünnflüssigen Motoröls entsprechen. Hierfür wurden von uns 180 g Wasser zur Probe gegeben.
Um sicher einen Überdruck im Becher zu vermeiden, wurde die Mühle von uns so programmiert, dass nach jeder Minute Mahldauer (bei 800 U/min) eine Pausenzeit von zehn Minuten gesetzt war. Wir empfehlen, die Pausenzeiten solange zu verlängern, bis die Außentemperatur des Mahlbechers stets 10-20 °C unterhalb des Siedepunktes des verwendeten Lösemittels bleibt. Steigt die Temperatur nicht weiter an, kann die Pausenzeit entsprechend verringert werden.
Nach den ersten fünf Minuten wurde der Becherinhalt kontrolliert und es wurden weitere 30 g Wasser zugegeben. Zu diesem Zeitpunkt wurde von uns bereits ein d10 < 10 nm; d50 < 30 nm und d90 < 90 nm mittels statischer Lichtstreuung bestimmt.
Nach einer Gesamtmahldauer von 15 Minuten wurde keine weitere signifikante Verbesserung der Feinheit detektiert. Der Versuch wurde nach 30 Minuten abgebrochen, da der d90 vermutlich aufgrund von Flockung (bzw. andere physiko-chem. Eigenschaften) wieder leicht angestiegen war.
Nanopartikel tendieren dazu, sich wieder aneinander anzulagern; gegebenenfalls muss die Probe nach einer Zerkleinerung gleich zur Bearbeitung benutzt werden, oder die Suspension mit einsprechenden Additiven stabilisiert werden. Der Mahlbecher war nach 30 Minuten ca. ¾ befüllt, sicherlich hätten auch über 200 g Probe für diesen Versuch verwendet werden können.
Die Probe wurde entnommen und mittels eines Analysesiebs (43 µm) von den Mahlkugeln abgetrennt. Abschließend wurde das Equipment durch ein kurzes Aufmahlen von Sand (< 32 µm Fraktion) mit Wasser gereinigt (~ 2 min. bei max. Drehzahl). Der Becher und die Kugeln wurden mit frischem Wasser gespült und getrocknet.
