Zironiumoxid (Scandium stabil.)

Während Partikel mit einer Höhe von ~ 50 µm die Mahlkammer einer Scheibenmühle PULVERISETTE 13 premium line passieren, kann die Länge und Breite der Partikel bei richtiger Einstellung des Spaltes bis zu ~ 300 µm betragen (immer abhängig von den Probeneigenschaften).

Versuchsweise haben wir die Scheibenmühle PULVERISETTE 13 verwendet und eine Probenmenge von 125 Gramm mit 0,05 mm Spalteinstellung gemahlen. Sicherlich können auch andere Mahlscheiben (z.B. Zirkonoxid nach Wunsch) zur Zerkleinerung verwendet werden. Nach Zuführung der Probe verschwand das Mahlgeräusch innerhalb von 20 Sekunden.

Typischerweise verbleiben danach etwa 10 ± 3 Gramm Probe lose in der Mahlkammer. Auch hier verblieben einige Gramm, die sich leicht durch Absaugen mit einem weichen Pinsel entfernen lassen.

Ein Aliquot der gemahlenen Probe wurde mit einem Analysensieb von 50 µm ausgesiebt; etwa 14 % der Probe wurde erfolgreich < 50 µm gemahlen, während 86 % der Probenmenge immer noch größer als 50 µm war. Beide Fraktionen wurden zur Demonstration separat verpackt.

Wir gehen davon aus, dass dieses Mahlergebnis verbessert werden kann, wenn die verwendeten Scheiben eingeschliffen sind. Wir erwarten nicht, dass viel mehr als 30 % der Probe wie gewünscht auf < 50 µm gemahlen werden würden. Die Mehrheit des Austrags solle etwa 100-200 µm entsprechen, wenn eine gemahlene Probe im Anschluss ausgesiebt wird.

Zu Versuchszwecken verwendeten wir eine zweite Probencharge von 100 Gramm und zerkleinerten die Probe mit unserer Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 classic line.

Für eine Startgröße bis ~ 3 mm Dicke empfehlen wir Mahlkugeln von mindestens 15 mm Ø zu verwenden. Bei Mahlbechern von 500 ml und Mahlkugeln von 70x 15 mm Ø passen bis ~ 200 Gramm Probe in einen 500 ml Becher. Bei Chargen von nur 100 Gramm reicht ein 250 ml Mahlbecher.

Ohne die Eigenschaften der Probe zu kennen, reduzierten wir die Hauptscheibendrehzahl der Mühle auf nur 450 U/min (für weniger Schlagenergie), um das Mahlergebnis zu überprüfen. Nach nur einer Minute Zerkleinerung wurde die Probe stärker an Mahlbecher und Kugeln verpresst. Eine längere Trockenmahlung wird nicht empfohlen.

Das gefundene Ergebnis deutet darauf hin, dass die bereitgestellte Probe hauptsächlich komprimierte Primärpartikel von sehr feiner Größe enthalten. Wir überprüften die Ausgangsgröße des ursprünglichen Probenmaterials mit unserem Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec (statische Lichtstreuung). Erwartungsgemäß ist die Mehrzahl der Partikel bereits < 2 µm groß. Aufgrund dieser Feinheit haftet eine trocken gemahlene Probe fast augenblicklich an. Ein trockenes Deagglomerieren ist so nicht möglich.

Die Grundaufgabe dürfte nicht die Zerkleinerung von Partikeln sein, sondern nur die Deagglomeration von komprimiertem (getrocknetem Material). Wir empfehlen, die Probe kurzzeitig in Suspension zu zerkleinern und zur schnellen Entfernung des Lösungsmittels einen Rotationsverdampfer zu verwenden, so dass Agglomerate weicher und sich bildende Pulver wesentlich kleiner werden sollten.