M130238 | |
Chemie, Metallurgie | |
< 8 cm | |
< 100 µm | |
10 g | |
Einige Metallfragmente sind zu groß um diese auf einer Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 classic line (zu präferieren) oder Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14 (kürzere Lebensdauer bei abrasiveren Stoffen) aufzugeben. Von daher muss das Material vorab (z.B. mit Universal-Schneidmühle PULVERISETTE 19) zerkleinert werden. |
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Universal-Schneidmühle PULVERISETTE 19 Drehzahl 300-3000 U/min |
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Zubehör: |
Rotor mit V-Schneiden und Gegenmessern aus Hartmetall Wolframkarbid (WC) + Siebkassette mit 1,5 mm Trapezloch |
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Vorzerkleinerung
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45 g | |
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ca. 8x 3 cm | |
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30 s | |
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< 1,5 mm | |
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Im ersten Versuch wurden die bis zu 8 cm langen Fragmente mittels Universal-Schneidmühle PULVERISETTE 19 auf < 1,5 mm vorzerkleinert.
Für einen schnellen Austrag wurde die 1,5 mm Siebkassette zur Vorzerkleinerung gewählt. Im Anschluss sollte die Probe mit einer anderen Mühle zu einem Großteil auf die gewünschte Größe von 100 µm zerkleinert werden können.
Die Probe wurde komplett aufgegeben – die Mahlung erfolgt sehr schnell. Bereits nach 30 Sekunden ist kein Mahlgeräusch mehr zu vernehmen.
Die Mahlkammer ist im Anschluss fast leer, Trapezlöcher der Siebkassette sind nicht mit Probe zugesetzt. Sicherlich ließen sich auch größere Probenmengen auf diese Weise vorzerkleinern. Vor der Mahlung wurde der pH-Wert der Probe überprüft. Da das Material sehr basisch ist empfehlen wir das Waschen und Trocknen des Materials, bis es neutral ist. Für die kleine Probenmenge in unserem Versuch wurde der Mahlraum im Anschluss mit einem feuchten Tuch ausgewünscht und anschließend mit einem trockenen Tuch getrocknet um Korrosion zu verhindern.
Die so vorzerkleinerte Probe wird in den nachfolgenden Ergebnissen fein gemahlen (Ergebnis 2-4).
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Bilder: |
Geöffneter Mahlraum nach insgesamt 30 Minuten Mahldauer. Lediglich etwas Rückstand verbleibt lose vor dem ersten Gegenmesser. Rotor und Siebkassette (Öffnungen) sind fast frei von Rückständen. |
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Vorzerkleinerte Probe nach 30 Sekunden aus dem Auffanggefäß mit 3 Liter Volumen. |
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Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 classic lineDrehzahl Hauptscheibe: 650 U/min |
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Zubehör: |
80 ml Mahlbecher aus rostfreiem Stahl + 5x 20 mm Ø Stahl Mahlkugeln |
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15 g | |
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< 1,5 mm (siehe Ergebnis 1) | |
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+ 15 ml EtOH nach 1 min Trockenmahlung | |
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10 min | |
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teilweise ausgewalzte Metallflocken (bis 3 mm) | |
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Die Hauptbestandteile der Probe erscheinen spröde genug um mittels Planeten-Mühle zerkleinert werden zu können.
Duktilere Bestandteile (elementares Nickel oder andere Metalle) werden vermutlich nur ausgewalzt. Zumindest ausgewalzte Metallflöckchen sollten in der Dicke in etwa der gewünschten Feinheit entsprechen. Um störenden Abrieb für die nachfolgende Analyse auszuschließen, sollte ein entsprechender Werkstoff für Mahlkugeln und Mahlbecher zur Zerkleinerung der Probe gewählt werden. Für möglichst hohe Schlagenergie zur Mahlung empfehlen wir Stahl; Zirkonoxid oder Hartmetall Wolframkarbid).
Nach einer Trockenmahlung von einer Minute klebt die Probe bereits stark im Becherradius. Um weitermahlen zu können wurden von uns 15 ml Ethanol zugegeben. Die Feinheit schein nach insgesamt 5 und 10 Minuten kaum verändert – es finden sich immer noch einige ausgewalzte Metallpartikel bis 2-3 mm Länge.
Auch die Oberfläche der Mahlkugeln erscheint bereits poliert. Die Mahlung wurde nach insgesamt 10 Minuten abgebrochen. Wir rechnen damit, dass sich das Resultat bei längerer Mahlung nicht weiter verbessern wird. Das verwendete Lösemittel ließe sich rasch im Vakuum-Rotationsverdampfer separieren.
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Bilder: |
Nach einer Minute Trockenmahlung klebt die Probe bereits stark im Mahlbecher. Wir empfehlen die weitere Mahlung in Suspension. |
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Nach 5 Minuten wurde die Probe zu einem recht feinen Brei zerkleinert. Einige Metallflocken bis ca. 3 mm finden sich noch in der Probe. |
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Etwas Probe wurde im Erlenmeyerkolben mit Ethanol aufgeschlämmt und dispergiert um die kleinen Metallpartikel sichtbar zu machen. Im roten Kreis markiert findet sich noch ein Stück mit ca. 2 mm Länge. |
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Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14 classic lineRotor Drehzahl: 20.000 U/min |
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Zubehör: |
Schlagrotor mit 12 Rippen aus rostfreiem Stahl + Siebring mit 0,25 mm Trapezloch |
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8 g | |
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< 1,5 mm (siehe Ergebnis 1) | |
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50 s | |
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< 0,25 mm | |
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Typischerweise werden Proben in einer Rotor-Schnellmühle zu über 50 % auf die halbe Trapezloch-Größe zerkleinert. Bei einem Siebring mit 0,25 mm Trapezloch sollten mehr als 50 % auf < 125 µm zerkleinert worden sein.
Nach 50 Sekunden ist die gesamte Probe aufgegeben und zerkleinert worden. Nach dem Mahlgeräusch scheint die Probe hauptsächlich durch Scherwirkung zerkleinert zu werden (weniger Schlagenergie an den Rotor-Rippen).
Ein Großteil der Probe findet sich zerkleinert im Auffanggefäß; wenige faserige Bestandteile liegen noch lose vor den Rotorrippen. Mit Metallpartikeln rechnen wir mit einem erhöhten Verschleiß der Mahlteile. |
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Bilder: | geöffneter Mahlraum nach 50 Sekunden - nur wenige faserige Bestandteile liegen lose auf den Rotor-Rippen. Diese Fasern ließen sich ggf. noch ein zweites Mahl zur Zerkleinerung aufgeben. |
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Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14 classic lineRotor Drehzahl: 20.000 U/min |
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Zubehör: |
Schlagrotor mit 12 Rippen aus rostfreiem Stahl + Siebring mit 0,25 mm Trapezloch |
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< 1 g | |
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< 1,5 mm (siehe Ergebnis 1) | |
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(+ 20s) | |
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< 0,25 mm | |
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Lediglich die faserigen Bestandteile des ersten Versuchs, welche auf den Rotor Rippen lagen wurden abgenommen und ein weiteres Mahl zur Zerkleinerung aufgegeben.
Hierfür wurden weitere ~ 20 Sekunden benötigt.
Nach den Versuchen 3 & 4 wurden von uns die Gewichtsverluste an Rotor und Siebring überprüft. Mit unserer Waage wurde ein Verlust von 0,01 g festgestellt. Dies könnte im Bereich der Ungenauigkeit der Waage liegen.
Wie bereits in der Empfehlung ausgesprochen raten wir zur Verwendung einer Planetenmühle zur Mahlung. Bei einer Rotor-Schnellmühle rechnen wir mit einem höheren Verschleiß an Rotor / Siebring oder der darunterliegenden Labyrinthscheibe. |