Zirkonoxid (ZrO2)

Mit einer Aufgabegröße um 100 µm sollte die Probe mit 5 mm Ø Mahlkugeln vorgemahlen werden. Hierfür wurde von uns die gewünschte Probenmenge im 80 ml Becher aufgegeben und mit ~ 14 ml Wasser versetzt um eine Motoröl-artige Viskosität zu erhalten (für optimale Mahlergebnisse).

Um einen Überdruck während der Mahlung zu vermeiden wurde die Mühle auf Zyklen mit 3 Minuten Mahldauer und 9 Minuten Pausenzeit programmiert. Nach mehreren Zyklen sollte die Außentemperatur des Mahlbechers kontrolliert werden (bei Wasser < 80 °C), und gegebenenfalls die Programmierung der Mühle angepasst werden. Dies gilt auch für alle weiteren in Suspension durchgeführten Mahlversuche.

Die Partikelgrößenverteilung wurde nach 10 Minuten mit unserer Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec plus überprüft. Bereits ein d50 < 440 nm mit 100 % < 10 µm wurde bestimmt.

Eine längere Mahldauer von 30 Min. brachte keine signifikante Verbesserung; die Mahlkugeln sollten auf 0,5 mm Ø gewechselt werden (siehe Ergebnis 2).

Da die Mahlkugeln mit 5 mm Ø den d50 nicht signifikant verbesserten wurden die Mahlkugeln für diesen Versuch auf 0,5 mm Ø gewechselt.

Aufgrund der gestiegenen Anzahl an Partikeln welche benetzt werden müssen, wurden weitere 18 ml Wasser zugegeben um die pastösere Probe entsprechend zu verdünnen.

Die Probe wurde nach dem Wechsel der Mahlkugeln für weitere 60 Minuten zerkleinert. Anschließend wurde ein d50 < 63 nm bestimmt. Da die gewünschte Feinheit bereits erreicht wurde, wurde der Mahlversuch an dieser Stelle abgebrochen.

In der Regel neigen Partikel im nanometer-Bereich zum Ausflocken. Gegebenenfalls muss die abgepackte Probe nach dem Zuschicken entsprechend dispergiert werden bevor damit gearbeitet werden kann.

Zum Stabilisieren der Suspension (auch um Mahlergebnisse noch weiter zu verbessern) können auch Additive zugegeben werden um ein solches Flocken zu unterbinden. Hierzu werden hauptsächlich Tenside zugesetzt; bei Mahlversuchen in wässrigen Lösungen werden auch häufig Salze, Säuren / Laugen oder mischbare Lösemittel eingesetzt.

Sofern passendere Mie-Parameter für diese Probe zur Verfügung gestellt werden können, so lässt sich eine noch präzisere Korngrößenverteilung nachberechnen.