Zirkon (2 Proben)

Eine Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line ist geeignet um kleinere Probenmengen relativ schnell in den Nanometer-Bereich hin zu zerkleinern. Zur Zerkleinerung größerer Probenmengen (100 g wie gewünscht) empfehlen wir eine Mahlung mittels Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 classic line.

Mit 30 Gramm Probe ist der 80 ml Mahlbecher bis zum Maximum gefüllt. Für ein optimales Mahlresultat empfehlen wir das Einstellen einer motoröl-artigen Viskosität. Hierfür wurden 35 ml Isopropanol zugegeben.

Um einen Überdruck im Mahlbecher zu verhindern wurde in Schritten von 3 Minuten mit programmierten Pausenzeiten von 9 Minuten gemahlen. Nach mehreren Zyklen sollte die Becher-Außentemperatur kontrolliert (soll: < 70°C) und gegebenenfalls Mahldauer / Pausenzeiten nachreguliert werden. Dies gilt auch für alle weiteren in Suspension durchgeführten Mahlversuche.

Nach einer Mahldauer von 15 Minuten mit 2 mm Ø Mahlkugeln finden sich keine Partikel > 5 µm mehr in der Probe. Ein Kugelwechsel wäre bereits möglich. Nach insgesamt 30 Minuten sind alle Partikel auf < 3,5 µm zerkleinert. Spätestens jetzt sollten die Mahlkugeln gegen 0,1 mm Ø Zirkonoxid getauscht werden (siehe Ergebnis 2).

Nachdem in Ergebnis 1 mit 2 mm Ø Mahlkugeln ein d50 < 864 nm erreicht wurde, wurden nach jetzt 30 Minuten Mahldauer die Mahlkugeln für diesen Versuch auf 0,1 mm Ø gewechselt. Etwas Isopropanol wurde zugegeben um die pastösere Viskosität herab zu setzten.

Mit 0,1 mm Ø Mahlkugeln wurde nach einer Gesamtmahldauer von 60 min ein d50 < 335 nm detektiert. Nach insgesamt 2 Stunden Mahldauer lag der d50 bei < 286 nm. Das Mahlergebnis wurde von uns mittels Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec plus überprüft. Sofern passendere Mie-Parameter für diese Probe zur Verfügung gestellt werden können. So lässt sich eine noch präzisere Korngrößenverteilung nachberechnen.

Bei längerer Mahldauer wurde dieses Ergebnis nicht signifikant verbessert. Die Mahlung wurde abgebrochen.

In der Regel neigen Partikel im nanometer-Bereich zum Ausflocken. Für feinere Ergebnisse sollten Additive zugegeben werden um ein solches Flocken zu unterbinden. Hierzu werden hauptsächlich Tenside zugesetzt; bei Mahlversuchen in wässrigen Lösungen werden auch häufig Salze, Säuren / Laugen oder mischbare Lösemittel eingesetzt.

Für die Probe B2 lassen sich 50 g im 80 ml Mahlbecher vermahlen. Für größere Probenmengen können bis zu 500 ml Mahlbecher verwendet werden (je nach Modelltyp lassen sich bis zu 4 Mahlbecher gleichzeitig auf einer Planetenmühle PULVERISETTE 5 classic line verwenden).

Für die gewünschte Probenmenge von 100 Gramm empfehlen wir die Verwendung eines 250 ml Mahlbechers.

Für eine Motoröl-artige Viskosität (empfohlen für beste Mahlergebnisse) wurden 20 ml Isopropanol zugegeben.

Nach einer Mahldauer von 30 Minuten wurde die Feinheit des Materials überprüft. Es fand sich ein d50 < 2,3 µm – hinreichend fein um auf 1,0 mm Ø Mahlkugeln zu wechseln (siehe Ergebnis 4).

Nach dem Vormahlen der Probe in Ergebnis 3 mit 10 mm Ø Mahlkugeln wurden die Mahlkugeln auf 1,0 mm Ø gewechselt. Mit solchen Mahlkugeln lassen sich bei classic line Mühlen Mahlergebnisse noch verbessern.

Kleinere Mahlkugeln wie die in Ergebnis 2 verwendeten 0,1 mm Ø Kugeln führen bei classic line Mühlen aufgrund der geringeren Beschleunigung zu keiner Verbesserung der Feinheit.

Nach dem Kugelwechsel auf 1,0 mm Ø wurden weitere 17 ml Isopropanol zugegeben um eine Motoröl-artige Viskosität einzustellen. Die Feinheit wurde nach einer Gesamtmahldauer von 60 Minuten überprüft (d50 < 1,34 µm), sowie nach einer Gesamtmahldauer von 120 Minuten bestimmt. Nach 2 Stunden war der d50 < 573 µm erreicht. Eine längere Mahldauer brachte in diesem Versuch keine weitere Verbesserung.