Indigo (Farbstoff)

Mikroskopisch wurde die Größe des Ausgangsmaterials beurteilt. Zumeist sind die vorliegenden Partikel < 15 µm; einige größere Stücke finden sich mit einer Länge um ca. 50 µm.

In der Regel sollten Mahlkugeln, 20x größer als die größten Probepartikel verwendet werden. Bei kleinen Mahlkugeln bleiben unter Umständen noch eine Stücke intakt und werden nicht zerkleinert. 1 mm Ø Mahlkugeln können für diese Probe problemlos verwendet werden. Kleinere Mahlkugeln (0,5 mm / 0,1 mm Ø Zirkonoxid) werden in der Regel in klassischen Planetenmühlen nur unzureichend beschleunigt um Partikel noch signifikant feiner zu mahlen.

Für Farbstoffe empfehlen wir die Verwendung von Mahlkugeln aus Zirkonoxid um z.B. bei metallischen Werkstoffen (Stahl / Wolframkarbid) eine leichte Graufärbung des gemahlenen Produktes durch Abrieb zu verhindern. Abrieb durch Zirkonoxid ist sehr hell.

Um einen Überdruck während der Mahlung zu vermeiden wurde die Mühle auf Zyklen mit 5 Minuten Mahldauer und 10 Minuten Pausenzeit programmiert. Nach mehreren Zyklen sollte die Außentemperatur des Mahlbechers kontrolliert werden (bei < 70 °C), und gegebenenfalls die Programmierung der Mühle angepasst werden. Dies gilt auch für alle weiteren in Suspension durchgeführten Mahlversuche.

Mit ca. 15 Gramm Probe und der Menge an Ethanol ist der 80 ml Mahlbecher bis zum Maximum gefüllt. Wir empfehlen nicht mehr als 10 Gramm des Farbstoffs für 80 ml Mahlbecher einzusetzen.

Nach einer Mahldauer von 15 Minuten wurde die Partikelgrößenverteilung mittels Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec plus überprüft. Es wurde ein d50 < 1,1 µm detektiert. Nach weiteren 15 Minuten Mahldauer (insgesamt 30 Minuten) lag der d50 < 1,02 µm.

Möglicherweise kann die Feinheit bei längerer Mahldauer noch etwas gesteigert werden.

Im zweiten Versuch wurde der Farbstoff mit unserer Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line zerkleinert. Bei bis zu 50 µm großen Partikeln sollte vor dem Einsatz kleinster Mahlkugeln mit größeren Mahlkugeln vorgemahlen werden. Hierfür würden für das bessere Handling 5 mm Ø Mahlkugeln eingesetzt.

Die Probe wurde mit Isopropanol versetzt und gemahlen. Für ein optimales Mahlergebnis empfehlen wir das Einstellen einer motoröl-artigen Viskosität.

Nach einer Mahldauer von 5 Minuten waren nur sehr wenige Partikel > 10 µm vor. Nach 15 Minuten wurde die Feinheit nochmals mikroskopisch überprüft – es wurden keine Partikel > 2 mm entdeckt.

Für den Kugelwechsel auf 0,1 mm Ø wurde der Becher entleert und die Mahlkugeln mittels Sieb von der zerkleinerten Probe separiert. Siehe Ergebnis 3 für die Mahlung mit 0,1 mm Ø Mahlkugeln.

Nach der Vormahlung in Ergebnis 2 wurde auf 0,1 mm Ø Mahlkugeln gewechselt. Die Probe wurde mit weiteren 10 ml Isopropanol versetzt und weitere 30 Minuten bei maximaler Drehzahl (95x Erdbeschleunigung) gemahlen.

Im Anschluss wurde die Feinheit der Probe (mit Ergebnis 2 nach insgesamt 45 Min. Mahldauer) überprüft. Es wurde ein d50 < 100 nm ermittelt. Für Proben < 1 µm empfehlen wir die Verwendung von Mie Parametern zur Berechnung mit Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec plus. Bei einem Brechungsindex von 1,7 wurde dabei ein d50 < 150 nm ausgegeben.

Sofern passendere Mie-Parameter zur Verfügung gestellt werden, so kann ein noch präziseres Ergebnis nachberechnet werden.

Selbst mit d50 < 150 nm, so ist die gewünschte Feinheit von d50 < 250 nm bereits erreicht. Die Probe wurde abgepackt.

Wir möchten noch darauf hinweisen, dass sich Nano-Partikel relativ schnell aneinander anlagern können. Gegebenenfalls muss die Probe nach dem Empfang nochmals entsprechend dispergiert werden (z.B. für mehrere Minuten im Ultraschall-Bad).

Bei vielen Proben ist es auch erforderlich, bereits zur Mahlung passende Additive beizugeben um ein Ausflocken von Nano-Partikeln zu unterbinden.