M130287 | |
Geologie / Mineralogie | |
250 µm (Länge) | |
d50 < 100 nm (d50 < 122 nm erreicht) | |
10 g | |
Zum Erreichen einer Feinheit von d50 < 122 nm empfehlen wir die Verwendung einer Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line. Nach Vorzerkleinerung mit 3 mm Ø Mahlkugeln wurde nach 60 min. auf 0,1 mm Ø Zirkonoxid Mahlkugeln gewechselt. |
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Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium lineDrehzahl Hauptscheibe: 1100 rpm |
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Zubehör: |
80 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid (ZrO2) + 100 g of 3 mm Ø ZrO2 Mahlkugeln
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Vorzerkleinerung mit größeren Mahlkugeln
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3,6 g (gesamte Probenmenge) | |
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ca. 15 x 250 µm lange Fasern | |
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+ 32 ml Wasser | |
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1 h | |
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d50 < 1 µm d90 <3,13 µm |
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Mit einer Faserdicke > 10 µm empfehlen wir eine Vorzerkleinerung des Material mit ca. 3 mm Ø Mahlkugeln. Im Anschluss können kleinere Mahlkugeln verwendet werden um die Probe bis zum gewünschten Grad der Feinheit zu zerkleinern.
Die gesamte zuschickte Probenmenge von 3,6 Gramm wurde für diesen verwendet. Das trockene Material füllt den Mahlbecher dabei fast komplett aus. Nach Zugabe des Wassers kollabiert das Probevolumen. Vermutlich ließen sich ca. 5-7 Gramm Probe pro 80 ml Mahlbecher vermahlen
Um einen Überdruck während der Mahlung zu vermeiden wurde die Mühle auf Zyklen mit 3 Minuten Mahldauer und 9 Minuten Pausenzeit programmiert. Nach mehreren Zyklen sollte die Außentemperatur des Mahlbechers kontrolliert werden (bei Wasser < 80 °C), und gegebenenfalls die Programmierung der Mühle angepasst werden. Dies gilt auch für alle weiteren in Suspension durchgeführten Mahlversuche.
Um einen Überdruck während der Mahlung zu vermeiden wurde die Mühle auf Zyklen mit 3 Minuten Mahldauer und 9 Minuten Pausenzeit programmiert. Nach mehreren Zyklen sollte die Außentemperatur des Mahlbechers kontrolliert werden (bei Wasser < 80 °C), und gegebenenfalls die Programmierung der Mühle angepasst werden. Dies gilt auch für alle weiteren in Suspension durchgeführten Mahlversuche.
Für ein optimales Mahlergebnis empfehlen wir die Suspension durch Variation der Lösemittelmenge motorölartig einzustellen. Bei zu viskosen Suspensionen werden die Mahlkugeln abgebremst; bei zu dünnflüssigen Suspensionen wird der entstehende Abrieb an Mahlteilen (Mahlbecher und Mahlkugeln) größer als nötig.
Im Laufe der Mahlung zeigte sich, dass für die Probenmenge vermutlich 25 ml Wasser optimal gewesen wären.
Nach einer Mahldauer von insgesamt 20 Minuten zeigte sich, dass ein Großteil der Probe bereits auf < 10 µm (max. Länge) zerkleinert worden war. Im weiteren Verlauf (insgesamt 60 Minuten) hatte sich dieses mikroskopisch ermittelte Ergebnis nicht signifikant verbessert. Vermutlich könnte ein Kugelwechsel auch bereits nach 20 Minuten erfolgen.
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Download: | M130287_Asbestons_3_mm_60min_01.pdf |
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Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium lineDrehzahl Hauptscheibe: 1100 rpm |
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Zubehör: |
80 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid (ZrO2) + 100 g of 0,1 mm Ø ZrO2 Mahlkugeln |
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3,6 g | |
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d50 < 1 µm (siehe Ergebnis 1) | |
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+ 3 ml Wasser nach insg. 90 min (∑:35 ml) | |
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+2 h (∑: 3 h) | |
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d50 < 122 nm | |
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Nach einer Stunde Mahldauer in Ergebnis 1 wurden für einen weiteren Mahlfortschritt die Mahlkugeln auf 0,1 mm Ø gewechselt.
Nach einer Mahldauer von 30 Minuten (insgesamt 90 Minuten) sollte die Probe aufgrund steigender Viskosität verdünnt werden. Hierzu wurden von uns weitere 3 ml Wasser zugegeben (um eine motorölartige Viskosität einzustellen).
Die Feinheit der Probe wurde von uns nach insgesamt 90 und 180 Minuten bestimmt. Nach insgesamt 90 Minuten lag ein d50 < 164 nm vor. Nach insgesamt 3 Stunden konnte die Feinheit noch auf d50 < 122 nm verbessert werden.
Es ist möglich die Feinheit durch eine längere Mahldauer noch weiter zu verbessern. In der Regel werden bei submikrometergroßen Partikeln noch Additive zur Stabilisierung zugegeben (um ein anschließendes Ausflocken feinster Partikel zu verhindern). Je nach Geschwindigkeit mit der solche Partikel sich aneinander anlagern könnte mit passenden Additiven (z.B. Alkohole, Salze, Tenside) das Material gegebenenfalls noch etwas feiner zerkleinert werden.
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Download: | M130287_Asbestons_0_1_mm_90min_01.pdf | |
M130287_Asbestons_0_1_mm_180min_01.pdf |