Leucit

Um die bis zu 4 mm langen Leucit Stücke vor zu zerkleinern wurde mit 10 mm Ø Mahlkugeln in diesem Versuch vorgemahlen.

Nach einer Minute Trockenmahlung wurden die Stücke bereits pulverfein vermahlen und klebten an Mahlbecher und Mahlkugeln. Eine längere Trockenmahlung wird aufgrund dessen nicht empfohlen.

Es wurden ca. 2,5 ml Isopropanol zugegeben und weitere 9 Minuten Mahldauer programmiert.

Nach insgesamt 10 Minuten wurde die Feinheit der Probe lichtmikroskopisch bestimmt. Es fanden sich in der Probe keine Partikel > 30 µm. Von daher kann nun ein Wechsel der Mahlkugeln auf 1 mm Ø erfolgen (siehe Ergebnis 2).

Nach 10 Minuten vormahlen in Ergebnis 1 wurden die Mahlkugeln auf 1,0 mm Ø Durchmesser gewechselt.

Für ein optimales Mahlergebnis sollte durch die Zugabe von Lösemittel eine motorölartige Viskosität eingestellt werden. Hierzu wurden den ca. 2,5 ml aus Versuch 1 aufgrund der breiigeren Konsistenz noch weitere 2 ml Isopropanol zugegeben.

Um einen Überdruck im Mahlbecher zu verhindern wurde in Schritten von 3 Minuten mit programmierten Pausenzeiten von 10 Minuten gemahlen. Nach mehreren Zyklen sollte die Becher-Außentemperatur kontrolliert (soll: < 75°C) und gegebenenfalls Mahldauer / Pausenzeiten nachreguliert werden. Dies gilt auch für alle weiteren Mahlversuche in Suspension.

Nach einer Mahldauer von 60 Minuten war die Probe fein genug zerkleinert worden um einen weiteren Kugelwechsel auf 0,1 mm Ø durchzuführen. Mit diesen Mahlkugeln sollte sich das beste Mahlresultat erzielen lassen (siehe Ergebnis 3).

Die bereits fein zerkleinerte Probe aus Ergebnis 2 wurde nach einem Kugelwechsel auf 0,1 mm Ø weiter gemahlen.

Es mussten weitere 7 ml an Isopropanol zugegeben werden um aufgrund der höheren Anzahl an vorliegenden Partikeln, weche benetzt werden müssen, wieder eine motorölartige Viskosität einzustellen.

Die Feinheit der Probe wurde nach 1,5 Stunden (d50 < 95 nm) und 3 Stunden (d50 < 116 nm) mittels Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec plus überprüft. Es zeigte sich, dass das 90 Minuten Ergebnis etwas feiner war als das Resultat nach insgesamt 3 Stunden.

Weiter zeigte sich, dass die uns vorliegenden Mie Parameter für Leucit kein typisches Mahlergebnis zeigten. Sofern passendere Mie Parameter bekannt sind lässt sich ein präziseres Ergebnis nachberechnen.

Ein möglicher Grund für das etwas schlechtere Messergebnis nach insgesamt 3 Mahlstunden wäre, dass Nanopartikel trotz Mahlung in Suspension wieder aneinander zu haften beginnen. Hier kann ein besseres Messergebnis meist nur durch die Zugabe von Mahladditiven (je nach verwendeter Flüssigkeit – Salze, Säuren, Basen, Tenside, oder andere organische Zusätze) realisiert werden.

Die Mahlung wurde nach insgesamt 3 Stunden abgebrochen.