M130253 | |
Chemie | |
< 100 µm | |
hellgelbes (schwefelgelbes), agglomeriertes Pulver | |
< 20 µm (d95 erreicht) | |
10 g | |
Für die gewünschte Probenmenge empfehlen wir eine Mahlung mit Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 classic line in 80 ml Mahlbechern mit 10 mm Ø Mahlkugeln aus Zirkonoxid. |
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Planeten-Monomühle PULVERISETTE 6 classic lineDrehzahl Hauptscheibe: 650 U/min |
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Zubehör: |
80 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid (ZrO2) + 25x 10 mm Ø ZrO2 Mahlkugeln |
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11 g | |
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< 100 µm (d95 < 58,5 µm) | |
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+ 30 ml IPA (nach 1 Minute Trockenmahlung) | |
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10 min | |
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95 % < 20 µm | |
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Für eine Aufgabemenge von 10 g eignet sich ein Mahlbecher mit einem Gesamtvolumen von 80 ml (Nutzinhalt von 10-30 ml).
Um eine Farbveränderung durch Abrieb zu vermeiden sollte das Material nicht in metallischen Werkstoffen wie Stahl oder Wolframkarbid gemahlen werden. Wir würden die Verwendung von Achat oder Zirkonoxid empfehlen.
Bereits nach einer Minute Trockenmahlung klebt das Material komplett an der Becherwandung und den Mahlkugeln. In der Regel werden Haftkräfte zwischen einzelnen Partikeln größer als deren eigene Gewichtskraft, wenn die Mehrheit der Partikel < 30 µm gemahlen wurden. Partikel lagern sich dann aneinander an und werden im weiteren Verlauf der Mahlung durch die Kugeln nur noch verpresst. In solch verpressten Clustern finden sich auch gröbere Partikel, welche dadurch ebenfalls nicht weiter zerkleinert werden. Eine längere Trockenmahlung ist nicht möglich. Schwefel neigt sehr schnell zum Kleben. Eine kleine Probe wurde zur Demonstration gezogen und separat abgepackt.
Um weiter mahlen zu können muss Flüssigkeit zugegeben werden. Wegen der schlechten Benetzbarkeit mit reinem Wasser wurden zu den 10 g Probe 30 ml Isopropanol (IPA) zugegeben. Ein optimales Mahlergebnis kann erreicht werden, wenn die Viskosität der Suspension ähnlich Motoröl eingestellt wird.
Etwas Probenmaterial wurde nach 5, beziehungsweise 10 Minuten gezogen und zur Demonstration in kleinen Reaktionsgefäßen abgepackt.
Nach einer Gesamt-Mahldauer von 10 Minuten lag der d95 mit < 20 µm bereits im gewünschten Bereich. Eine längere Mahldauer in Isopropanol brachte keinen weiteren Mahlerfolg. Die Mahlung wurde nach insgesamt 15 Minuten abgebrochen; die Probe wurde abgepackt.
Es stellt sich ein leichtes Ausflocken der Probe nach kürzerer Standzeit in Isopropanol ein. Gegebenenfalls kann durch Zugabe eines geeigneten Tensids (sofern tolerabel) ein besseres Mahlergebnis erzielt werden. Auch die Verwendung anderer Lösemittel, sowie Wasser mit Mahlzusätzen wie z.B. Tenside, Salze, Säuren oder Laugen wären denkbar zur Verbesserung des Mahlergebnisses.
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Bilder: | Bereits nach einer Trockenmahldauer von einer Minute klebt die Probe stark an der Becherwandung und den Mahlkugeln. Um die Probe weiter zu zerkleinern muss in Suspension gemahlen werden. |
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Download: | M130253_Schwefel_originale_Probe.pdf | |
M130253_Schwefel_10min_P-6.pdf |