Kalkstein

Wie gewünscht wurde die Hälfte der Probe im ersten Versuch mittels Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 classic line in Zirkonoxid zerkleinert.

Innerhalb der ersten Minute Trockenmahlung wurde die gesamte Probe fein zerkleinert. Zur weiteren Mahlung wurden ~ 1,5 ml Isopropanol hinzugegeben, um ein Kleben der Probe an Mahlkugeln oder Mahlbecher zu unterbinden.

Um einen Überdruck im Mahlbecher zu verhindern wurde in Schritten von 1 Minute mit programmierten Pausenzeiten von 2 Minuten gemahlen. Nach mehreren Zyklen sollte die Becher-Außentemperatur kontrolliert (soll: < 70°C) und gegebenenfalls Mahldauer / Pausenzeiten nachreguliert werden. Dies gilt auch für alle weiteren Mahlversuche in Suspension.

Nach einer Mahldauer von 5 Minuten wurde die Feinheit der Probe lichtmikroskopisch kontrolliert. Es wurden noch einzelne Stücke mit einer Länge über 20 µm entdeckt.

Um die komplette Probe auf < 20 µm zu zerkleinern wurde die Probe für weitere 5 Minuten (insgesamt 10 Minuten) gemahlen. Bei der abschließenden mikroskopischen Kontrolle wurden keine größeren Stücke entdeckt.

Die verbliebene Probenmenge wurde mit Mahlbecher und Mahlkugeln aus Achat zerkleinert.

Auch hier wurde nach der ersten Minute Trockenmahlung kein intaktes Partikel mehr gefunden.

Aufgrund der geringeren Dichte des Achats (~ 2,65 g/ml anstatt ~ 5,7 g/ml bei Zirkonoxid) ist mit einer längeren Mahldauer zu rechnen. Nach der mikroskopischen Kontrolle der Probe nach einer Mahldauer von 10 Minuten, wurde noch ein Partikel > 20 µm entdeckt. Nach insgesamt 15 Minuten fanden sich keine Partikel > 20 µm mehr.

Eine bessere Endfeinheit kann durch längere Mahldauer; wie auch durch einen Kugelwechsel (z.B. auf 5 mm Ø) erfolgen. In der Regel empfehlen wir die Verwendung von 20x größeren Mahlkugeln als das vorliegende Partikel.

Da uns keine weitere Probe zur Verfügung stand, wurde in diesem Versuch 1,5 g ausgesiebter Sandkörner der Fraktion 1,0-2,0 mm verwendet.

Wir rechnen mit einem ähnlichen, oder etwas schlechteren Bruchverhalten der verwendeten Kornfraktion als bei der eingereichten Kalkstein-Probe.

Damit gemahlene Körner zurück ins Zentrum des Mörsers der Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0 gespült werden können, wurden in diesem Versuch 4 ml Isopropanol zur Zerkleinerung verwendet.

Die Mahlung der Körner wurde von uns nach einer Mahldauer von 10 Minuten abgebrochen. Nach mikroskopischer Kontrolle fanden sich immer noch Partikel bis zu einer Länge von ~ 70 µm.

Da Probenmaterial beim Mahlen auch bis zum Plexiglas-Deckel der Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0 geschleudert wird, besteht die Möglichkeit, dass selbst nach 30-60 minütiger Mahldauer noch Partikel > 20 µm zu finden sind.

Des Weiteren besteht die Möglichkeit, dass es bei Verwendung von Alkoholen zu Spannungsrissen im Plexiglas-Deckel kommt.

Die Verwendung einer Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0, wie auch die Verwendung einer Mörsermühler PULVERISETTE 2 (aufgrund der geringen Probemenge) halten wir für nicht empfehlenswert.

Zur Zerkleinerung käme noch eine Mini-Mühle PULVERISETTE 23 in Betracht. Aufgrund der Aufgabegröße empfehlen wir die Verwendung von 15 mm Ø Mahlkugeln zur Zerkleinerung.

Nach einer Trockenmahldauer von 5 Minuten fanden sich immer noch einige Partikel > 20µm.

Eine kleine Probenmenge wurde zur Anschauung separat abgepackt.

Da die Probe bereits aufgrund von interagierenden Kräften zwischen fein gemahlenen Partikeln zu kleben beginnt, wurden von uns ca. 2ml Isopropanol für die weitere Vermahlung der Probe zugegeben.

Im Gegensatz zu den Mahlbechern aus Zirkonoxid für die Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 classic line gibt es keine flächige Dichtung bei Mini-Mühle PULVERISETTE 23. Die beiden Becherhälften werden lediglich durch die Verspannung aufeinander gepresst (sich bildender Überdruck entweicht schneller). Wir empfehlen das Abkleben der beiden Becherhälften mit z.B. Tesafilm.

Bei unserer mikroskopischen Kontrolle der Feinheit nach insgesamt 10 Minuten wurden keine Partikel mit > 20 µm Länge mehr entdeckt.

Für die Mini-Mühle PULVERISETTE 23 sind leider keine Mahlbecher aus Achat erhältlich. Optional können noch rostfreier- bzw. gehärteter Stahl verwendet werden. Auch der Einsatz von Mahlkugeln aus Achat in einem der verfügbaren Mahlbecher ist möglich.

Die Probe wird wie die vorherigen drei gemahlenen Proben abgepackt und liegt zur Begutachtung unserem originalen Mahlreport bei.