Die gewünschten Rotor-Schnellmühlen PULVERISETTE 14 oder Schlagkreuzmühle PULVERISETTE 16 sind nicht im Stande, Proben auf < 30 µm zu vermahlen. Proben beginnen zu kleben, wenn ein d50 < 20 µm unterschritten wurde. Hier sollten sich noch bis ca. 100 µm große Partikel in verpresster, trocken vermahlener Probe finden.
Auch mit einer Aufgabegröße von 25 mm müssten die Probe für beide Mühlen vorzerkleinert werden.
Stahl- oder Hartmetall Wolframkarbid könnte zur Zerkleinerung verwendet werden, bei hellen Proben wie vorliegend würde Abrieb das Material aber rasch verfärben. Wir empfehlen die Verwendung von Zirkonoxid zur Vermahlung Ihrer Probe in einer Planetenmühle PULVERISETTE 5 classic line. Mit bis zu 4 Becherstationen kann das gewünschte Kilogramm an Probe in einem Batch vermahlen werden. Zur Vorzerkleinerung sollten 8x 30 mm Ø Mahlkugeln in den 500 ml Mahlbecher gegeben werden.
Anschließend wurden von uns 255 g der Probe in den Becher gegeben und die Probe für nur eine Minute bei 400 U/min (~ 22x Erdbeschleunigung) zerkleinert. Es waren keine großen Fragmente mehr zu finden. Das zur Verfügung stehende Volumen des 500 ml Bechers war fast komplett aufgebraucht und die Probe begann bereits leicht zu kleben (siehe Deckel im Bild).
Um die komplette Probe auf < 30 µm fein zu vermahlen, sollte mit 5 mm Ø Mahlkugeln in Suspension weitergemahlen werden (siehe Ergebnis 02).
Bilder:
Die Probe enthielt so harte Agglomerate, dass eine Vorzerkleinerung mit großen Mahlkugeln nötig war.
Nach einer Minute Trockenmahlung war die Probe so fein, dass das Material zu kleben begann.
Nach der Vorzerkleinerung in Ergebnis 01 wurden die 30 mm Ø Mahlkugeln von uns gegen ~ 2000x 5 mm Ø Mahlkugeln getauscht. Die Probe wurde noch weitere 2 Minuten trocken vermahlen. Nun war die Probe weitaus stärker durch das Trockenmahlen verpresst worden.
Wir gaben 135 ml (Gramm) Wasser hinzu und mahlten die Probe weitere 3 Minuten in Suspension. Die Probe war sehr cremig und lichtmikroskopisch wurden noch wenige Partikel > 30 µm entdeckt (ein Großteil der Probe war bereits < 3 µm fein).
Wir gaben weitere 60 ml Wasser zum Verdünnen der Probe hinzu und zerkleinerten die Probe in Zyklen von 60 Sekunden Mahldauer, gefolgt von 2 Minuten programmierter Pausenzeit (um einen Überdruck im Becher zu verhindern). Nach 8 Minuten Gesamtmahldauer wurden keine Partikel > 30 µm mehr entdeckt. Um auf der sicheren Seite zu sein, wurde die Mahlung fortgesetzt, bis 15 Minuten Gesamtmahldauer vollzogen waren. Anschließend wurde mit unserer ANALYSETTE 22 NeXT Nano ein d90 < 960 nm bestimmt (max. Partikel < 2 µm fein).
Wir separierten die Probe von den Mahlkugeln mit einem Analysensieb mit 3,15 mm Maschenweite. Auch andere Lösemittel kämen für die Zerkleinerung in Suspension infrage.
Für die intensive Reinigung aller Mahlteile wurde jeweils eine entsprechende Portion Sand und Wasser für 2 Minuten zerkleinert. Im Anschluss wurden die Teile mit frischem Wasser gespült und abgetrocknet.
Bilder:
5 mm Mahlkugeln wurden für die Feinmahlung verwendet. Nach 2 Minuten Trockenmahlung klebte die Probe noch etwas härter an Kugeln und Becher.
Nach 5 Minuten Gesamtmahldauer war die Viskosität so hoch, dass die Probe weiter verdünnt werden musste.
