Kalknatronglas, Borosilikatglas

Zur Zerkleinerung von bis zu 3 mm langen Glasstückchen empfehlen wir eine Vormahlung mit mindestens 15 mm Ø Mahlkugeln.

Um einen Überdruck im Mahlbecher zu verhindern wurde in Schritten von 2 Minuten mit programmierten Pausenzeiten von 5 Minuten gemahlen. Nach mehreren Zyklen sollte die Becher-Außentemperatur kontrolliert (soll: < 80°C bei Wasser) und gegebenenfalls Mahldauer / Pausenzeiten nachreguliert werden. Dies gilt auch für alle folgenden Mahlversuche in Suspension.

Nach einer Mahldauer von 10 Minuten wurde die Partikelgröße mikroskopisch überprüft. Es fanden sich keine Partikel mehr > 100 µm. Ein Einsatz von Mahlkugeln mit z.B. 2 mm ist empfohlen um möglichst effektiv weiter zu mahlen (siehe Ergebnis 2).

Ein optimales Mahlergebnis wird erzielt, wenn eine Motoröl-artige Viskosität eingestellt wird.

Aufgrund der steigenden Anzahl von Partikeln während der Mahlung müssen mehr Partikel mit Wasser benetzt werden. Hierzu musste während der Mahlung weiter Wasser zugegeben werden um eine für die Mahlung notwendige Viskosität zu erhalten.

Nach einer Mahldauer von 30 Minuten mussten bezogen auf das Trockengewicht an Probe ca. 10 g Material entnommen werden, um entsprechende Wassermenge zugeben zu können.

Da das Mahlergebnis nach 60 Minuten in etwa der Feinheit nach 30 Minuten entsprach ist ein weiterer Kugelwechsel (nach 30 Minuten) auf z.B. 0,5 mm zu empfehlen (siehe Ergebnis 3).

Gegebenenfalls könnte auch direkt auf 0,1 mm Ø Mahlkugeln gewechselt werden (wie in Ergebnis 4 verwendet).

Nach einem Kugelwechsel auf 0,5 mm Ø wurde für eine weitere Stunde gemahlen.

Hier stellte sich nach 90 Minuten Mahldauer kein signifikanter Mahlerfolg mehr ein.

Ein Kugelwechsel auf 0,1 mm Durchmesser erfolgte nach 120 Minuten (siehe Ergebnis 4).

Die kleinstmöglichen Mahlkugeln mit 0,1 mm Ø wurden zum Abschluss der Mahlung verwendet.

Nach insgesamt 3 Stunden Mahldauer lag ein d50 < 146 nm vor.

Lediglich 2 ml Wasser mussten noch zugegeben werden um die Probe weiter zu zerkleinern.

Um durch weitere Messungen nicht noch mehr an Probe zu verlieren wurde eine letzte Probe nach insgesamt 5 Stunden gezogen und die Feinheit bestimmt. Der vorliegende d50 von < 117 nm ließe sich unter Umständen noch verbessern, wenn Mahlhilfsmittel wie z.B. Tenside, Säuren, Basen, Salze, Alkohole etc. zugefügt werden dürften.

Auch eine längere Mahldauer könnte das vorliegende Ergebnis noch verbessern.

Nano-Partikel tendieren auch in Suspension zum raschen Ausflällen. Grundsätzlich ist der Einsatz von Additiven zur Mahlung empfohlen.

Die zweite Probe „Boro-Silikat-Glas“ wurde analog Versuch 1 auf der zweiten Becherposition gemahlen.

Einzelne Schritte von Kugelwechsel oder Zugabe von Wasser, um eine optimale Viskosität zu erhalten wurden zusammengefasst.

Hier wurden zu Beginn 20 ml Wasser zugegeben; nach 60 Minuten wurden weitere 6 ml Wasser nach einem Kugelwechsel auf 0,5 mm Ø zugegeben. Auch hier lag wie bei Probe 1 ein Großteil der Probe auf < 10 µm gemahlen vor.

Beim Kugelwechsel auf 0,1 mm Ø (nach insgesamt 2 Stunden Mahldauer) wurden weitere 3 ml Wasser benötigt, um eine Motoröl-artige Viskosität einzustellen.

Wie auch bei Probe 1 hätte ein Kugelwechsel auf 2 mm Ø nach ca. 30 Minuten; ein Wechsel auf 0,5 mm Ø nach weiteren 30 Minuten erfolgen können.

Auch bei dieser Probe ließ sich das Material bei dem Wechsel auf 0,1 mm Ø Mahlkugeln nur etwas feiner Mahlen. Gegebenenfalls könnte die Verwendung von Mahlhilfsmitteln wie diverse Tenside, Salze, Säuren oder Basen, optional vielleicht auch die Verwendung eines Lösemittels (z.B. Benzin oder Isopropanol) das Ergebnis noch verbessern.