Kinderspielzeug mit Duftstoffen – Untersuchung auf allergene Substanzen

Von dieser Problematik abgeleitet wurde die Aufgabe formuliert, eine Probe eines „duftenden Pferdchen“ so zu zerkleinern, dass ein Pulver entsteht. Die Duftstoffe dürfen dabei nicht verloren gehen. Duftstoffe sind relativ leicht flüchtig, um sie riechen zu können. Deshalb muss man davon ausgehen, dass bei Vergrößerung der Oberfläche ein schnellerer Übergang in die Umgebungsluft erfolgt. Damit würden sich diese Stoffe der Analyse entziehen. Um dies weitestgehend zu vermeiden, wurde die Zerkleinerung unter ständiger Kühlung mit flüssigem Stickstoff durchgeführt.

Hierzu wurden aus dem Spielzeug ca. 8 x 8 mm große Stücke herausgeschnitten und auf der Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0, bestückt mit Kryo-Box und einem Mörser und Kugel aus gehärtetem Stahl, zerkleinert. Mörser und Kugel wurden in der Kryo-Box mit flüssigem Stickstoff vorgekühlt, dann die Probe zugegeben und weiter mit Stickstoff gekühlt. Die so vorbereitete Kryo-Box wurde auf die Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0  aufgesetzt und in Schwingungen versetzt. Nach 4 Minuten bei einer Amplitude von 2 mm war die Probe entsprechend den Anforderungen fein genug. Das Pulver wurde dann der Extraktion mit einer Mischung MTBE/Hexan unterzogen. Es wurde ein signifikant höherer Wert des gesuchten Stoffes im Vergleich zur grob zerkleinerten Probe nachgewiesen.